烟霏 发表于 2025-12-18 13:03:59

工业氯磺酸 - 氯磺酸质量分数和硫酸质量分数的测定

       GB/T 13549-2016 工业 范围 本标准规定了工业的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全。 本标准适用于由气态三氧化硫和合成所制得的工业。 要求 工业的质量应符合表1的要求。 http://img75.mtnets.com/5/20200730/637317064932231851810.jpg http://img75.mtnets.com/5/20200730/637317064941919179906.jpg 试验方法 质量分数和硫酸质量分数的测定 电位滴定法(仲裁法) 原理 先以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，进行总酸度的电位滴定；再以银电极为指示电极， 饱和甘汞电极为参比电极， 进行的电位梢定。根据二次滴定结果计算出三氧化硫和 的质量分数， 进而计算出的质量分数和硫酸的质量分数。 仪器 电位计: 灵敏度±2mV。 玻璃电极。 甘汞电极。 银电极。 磁力搅拌器。 分析步骤 取一干燥安瓿球称量，精确至0.0001g。在微火上小心将球部烤热，迅速将毛细管插入装有试样的瓶中，吸取约0.15g试样，立即熔封毛细管， 并用火将毛细管外壁站附的酸液烤干，冷却后再称量，精确至0.0001g。 将安瓿球置于盛有80mL水的气密性好的250mL碘量瓶中，塞上瓶塞，瓶外用毛巾或双层纱布包好，强烈振荡使安瓿球破碎，放置10min，继续振荡1min，使生成的酸雾全部吸收，用玻璃棒轻轻压碎安瓿球的毛细管，用水冲洗瓶颈及玻璃棒，摇匀溶液，备用。 将试液移至300mL烧杯中，加水至约120mL后，插入玻璃电极和甘汞电极，用氢氧化钠标准滴定溶液作电位滴定。 取出玻璃电极，并用少量水冲洗，将电极沾附的试液洗入烧杯中，加入3滴硫酸溶液和5mL淀粉溶液，插入银电极，用标准滴定溶液作电位滴定。 按 GB/T 9725 中二级法的规定确定终点，然后计算。 结果计算 三氧化硫(SO3)的质量分数ω1， 按式(1)计算: http://img75.mtnets.com/5/20200730/637317064964732203654.jpg 式中: V1 一一滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)； c1 一一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)； V2 一一标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)； c2 一一标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)； m 一一试料的质量的数值，单位为克(g)； M1一一硫酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M1=98.08)； M2一一三氧化硫的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M2=80.06)； M3一一的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M3=36.46)。 (HCl)的质量分数ω2，按式(2)计算: http://img75.mtnets.com/5/20200730/637317064967857022784.jpg 式中: V2 一一滴定消耗标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)； c2 一一标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)； M3一一的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M3=36.46)； m一一试料的质量的数值，单位为克(g)。 硫酸(H2SO4)的质量分数ω3，按式(3)计算: http://img75.mtnets.com/5/20200730/637317064971607640673.jpg 式中: ω1一一按式(1)计算的三氧化硫(SO3)的质量分数； ω2一一按式(2)计算的(HCl)的质量分数。 的质量分数ω4，根据式(4)计算的α值按相应的公式计算: http://img75.mtnets.com/5/20200730/637317064975513518833.jpg 式中: ω1 一一按式(1)计算的三氧化硫(SO3)的质量分数； ω2 一一按式(2)计算的(HCl)的质量分数； 0.4554一一(HCl)与三氧化硫(SO3)的相对分子质量比值(36.46/80.06)； 3.1958一一(HSO3Cl)与(HCl)的相对分子质量比值(116.52/36.46)； 1.4554一一(HSO3Cl)与三氧化硫(SO3)的相对分子质量比值(116.52/80.06)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的差值应不大于0.6%。 京都电子KEM 电位滴定法自动滴定仪AT-710S http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=994 http://img75.mtnets.com/5/20200730/637317064980825761981.jpg

科技探测 发表于 2026-1-4 23:51:56

谢谢楼主，很感谢

社牛本牛 发表于 2026-1-20 15:29:08

这个教程很详细，感谢
页: [1]
查看完整版本: 工业氯磺酸 - 氯磺酸质量分数和硫酸质量分数的测定