氯乙烯-乙酸乙烯酯共聚物中乙酸乙烯酯的测定方法
GB/T 9347-1988 氯乙烯-乙酸乙烯酯共聚物中乙酸乙烯酯的测定方法 本标准等同采用国际标准 ISO 1159-1978《塑料一一氯乙烯一乙酸乙烯酯共聚物一一乙酸乙烯酯的测定》。 主题内容与适用范围 本标准规定了氯乙烯- 乙酸乙烯酯共聚物中乙酸乙烯酯百分含量测定的方法。 原理 将试样溶解在精制的四氢呋喃中，用氢氧化钾乙醇溶液水解乙酸酯。 用百里香酚蓝作指示剂，以硫酸回滴过量的氢氧化钾。 用银量滴定法测定水解过程中释放出的。 测定步骤 定量水解乙酸乙烯酯需要的时间取决于它的含量、水解液中氢氧化钾的浓度、温度以及试样量。因此当已知共聚物中乙酸乙烯酯含量范围并选定水解温度后，接下表相应条件进行反应。 http://img73.mtnets.com/5/20200730/637317054014105243959.jpg 按表所示称取干燥试样(称准至0.0001g)，置于锥形瓶中。用移液管加入20ml四氢呋喃，用电磁搅拌器搅拌，加速试样溶解。试样溶解后，将锥形瓶浸入30°C恒温水浴中10min，准确加入5mL表中所规定相应浓度的氢氧化钾乙醇溶液，轻轻摇动使其混合均匀。此时若有沉淀出现，通过搅拌使其溶解。按表中所规定的时间进行水解。 水解后，边搅拌边滴加30ml乙醇水混合液，使共聚物成细粒状沉淀，加入1ml百里香酚蓝指示剂，用表中规定浓度的硫酸标准溶液滴定过量的氢氧化钾，直至溶液从深绿色变为橙色为止。在相同的条件下，进行空白试验，从蓝色滴定至黄色。 酸量滴定完毕后，加入1ml硫酸溶液，用表中规定浓度的标准溶液进行电位滴定，所消耗的与共聚物水解中释放出的是等当量的。 结果计算 当使用0.1000N硫酸和标准溶液时，乙酸乙烯酯的百分含量按式(1)计算: http://img73.mtnets.com/5/20200730/637317054020980100584.jpg 当使用0.05000N硫酸和标准溶液时，乙酸乙烯酯的百分含量按式(2)计算: http://img73.mtnets.com/5/20200730/637317054024886412426.jpg 式中: V1 一一空白滴定中消耗硫酸标准溶液的体积，ml； V2 一一试样滴定中消耗硫酸标准溶液的体积，ml； V3 一一试样滴定中消耗标准溶液的体积，ml； m一一试样的质量，g。 进行两次测定，取其算术平均值。若两次测定值之差超过0.4%，则重做试验。 京都电子KEM 电位滴定法自动电位滴定仪 AT-710S http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=994 http://img73.mtnets.com/5/20200730/637317054033793216756.jpg
页:
[1]