水处理剂 羟基亚乙基二膦酸二钠 - 活性组分和氯化物含量的测定
HG/T 2839-2010 水处理剂 羟基亚乙基二膦酸二钠 范围 本标准规定了水处理剂 羟基亚乙基二膦酸二钠的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于水处理剂 羟基亚乙基二膦酸二钠。该产品主要用作工业水处理中的阻垢缓蚀剂等。 分子式: C2H6O7P2Na2 结构式: http://img75.mtnets.com/5/20200730/637317063595760903606.jpg 相对分子质量: 249.99(按2007年国际相对原子质量) 要求 外观: 白色粉末。 水处理剂 羟基亚乙基二膦酸二钠的技术指标应符合表1要求。 http://img75.mtnets.com/5/20200730/637317063606855089155.jpg 试验方法 活性组分的测定 方法提要 羟基亚乙基二膦酸二钠中含有有机磷酸盐、磷酸盐和亚磷酸盐。加入硫酸和分解剂加热分解，均转变成正磷酸盐。加入喹钼柠酮溶液后生成磷钼酸喹啉沉淀，过滤、洗涤、干燥、秤量，计算总磷含量。减去磷酸盐、亚磷酸盐相当的磷含量后计算出活性组分。 生产控制过程中可参见附录A用容量法测定活性组分的含量。 氯化物含量的测定 方法提要 以双液型饱和甘汞电极为参比电极， 银电极为指示电极，用标准滴定溶液滴定至出现电位突跃点，即可根据工作电池电动势的变化，确定滴定终点。 试剂和材料 标准滴定溶液: c(AgNO3)约0.02mol/L。 仪器、设备 微量滴定管； 电位滴定仪； 双液型饱和甘汞电极； 银电极。 分析步骤 称取约20g试样，精确至0.01g，置于150mL烧杯中，加80mL水。将盛有试样的烧杯置于电磁搅拌器上，放入搅拌子，搅匀。将电极插入烧杯，用标准滴定溶液滴定至终点电位。同时做空白试验。 结果计算 氯化物(以Cl-计)含量以质量分数ω5计，数值以%表示，按式(5)计算: http://img75.mtnets.com/5/20200730/637317063621854519604.jpg 式中: V 一一试液消耗标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)； V0一一空白试验消耗标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)； c一一标准滴定溶液的实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)； m 一一试料的质量的数值，单位为克(g)； M 一一氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.45)。 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的差值不大于0.005%。 附录A (资料性附录) 羟基亚乙基二膦酸二钠活性组分的测定 容量法 方法提要 羟基亚乙基二膦酸二钠经盐酸溶液酸化后转化成羟基亚乙基二膦酸。羟基亚乙基二膦酸中电离出的氢离子与氢氧根离子反应，在反应过程中产生两个突跃点，用电位滴定仪或酸度计绘制滴定曲线，然后根据滴定曲线来计算活性组分含量。 试剂和材料 盐酸溶液: 1+1； 氢氧化钠标准滴定溶液: c(NaOH)约1.0mol/L。 仪器、设备 电位滴定仪或酸度计(带记录仪)。 分析步骤 称取约10g试样(精确至0.2mg)，置于250mL高型烧杯中，加水80mL，加15mL盐酸溶液，加热溶解，冷却后转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取25.00mL试液置于250mL烧杯中，将盛有试样的烧杯置于电磁搅拌器上，搅匀。将电极插入烧杯中， 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，同时用记录仪绘制滴定曲线，在通过个pH值突跃点时，放慢滴定速度， 并开始记录滴定曲线上各个点，当滴定进行到通过两个完整的突跃点时停止滴定。 结果计算 活性组分(以C2H6O7P2Na2计)以质量分数ω2计，数值以%表示，按式(A.1)计算: http://img75.mtnets.com/5/20200730/637317063629042246877.jpg 式中: V2 一一通过第二个突跃点时所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)； V1 一一通过个突跃点时所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)； c 一一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度的准确数值， 单位为摩尔每升(mol/L)； m一一试料的质量的数值，单位为克(g)； ω3 一一磷酸盐含量的测定测得的磷酸盐(以PO43-计)含量的数值，以%表示； ω4 一一亚磷酸盐含量的测定测得的亚磷酸盐(以PO33-计)含量的数值，以%表示； M1 一一羟基亚乙基二膦酸二钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M1=249.99)； M2 一一磷酸根的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M2=94.97)； M3 一一亚磷酸根的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M3=78.97)。 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的差值不大于0.5%。 京都电子KEM 自动电位滴定仪AT-710S http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=994 http://img75.mtnets.com/5/20200730/637317063637635831601.jpg
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