电镀用氰化亚金钾 - 氰化亚金钾中金量的测定
YS/T 592-2006 电镀用氰化亚 范围 本标准规定了电镀用氰化亚的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存及订货单内容。 本标准适用于电镀用氰化亚。 要求 化学成分 氰化亚中的金质量分数应不小于68.3%。 氰化亚中的杂质元素质量分数应不大于表1的规定。 http://img72.mtnets.com/5/20200730/637317057456625007336.jpg 水溶解性 10g氰化亚溶于100mL水中，溶液应澄清，无目视可见物。 水不溶物 水不溶物质量分数不大于0.1%。 水分 水分质量分数不大于0.25%。 外观 氰化亚应为白色晶状粉末。 试验方法 金质量分数的测定按附录A的规定进行。 附录A (规范性附录) 氰化亚中金量的测定 范围 本附录规定了氰化亚中金含量的测定方法。 本附录适用于氰化亚中金含量的测定。测定范围: 30%~95%。 方法提要 试样用盐酸与过氧化氢(或盐酸与硝酸)密闭微波加热溶解，金(Ⅰ)氧化为金(Ⅲ)。在硫酸与磷酸介质中，用标准滴定溶液滴定Au(Ⅲ)至Au(0)，电位法指示终点以测定金含量。 装置 微波溶样仪: 输出功率1200W。 微波溶样罐: 容积100mL；使用温度240°C；使用压力5512kPa。 pH计: 精度±1mV。 磁力搅拌器。 指示电极: 铂电极。 参比电极: 饱和甘汞电极。 微量滴定管: 最小刻度0.010mL。 试样 用时现称，称前样品贮存于密闭容器内。 分析步骤 试料 称取0.15g试样，精确至0.0001g。 测定次敛 独立地进行两次测定，取其平均值。 测定 试料的溶解 将试料置于微波溶样罐中，加15mL盐酸、5mL过氧化氢，密闭。置于微波溶样仪样品室中，设定温度200°C，升温时间5min，恒温时间5min，选择功率600W，监控压力不大于2756kPa，溶解试样。待溶解结束，取出微波溶样罐，冷却至室温。 试液的处理 将试液转入300mL烧杯中，加5mL氯化钠溶液，盖上表面皿，水浴蒸至水态湿盐状，取下，加2mL盐酸，用少许水冲洗烧杯壁，水浴蒸至水态湿盐状。如此反复3次~4次，取下。用水冲洗表面皿及烧杯壁，加水溶解残渣，转入100mL容量瓶中，并用水稀释至刻度，混匀。 滴定 移取10.00mL试液于100mL烧杯中，加5mL混合酸，加水至40mL体积。于试液中插入铂指示电极和饱和甘汞参比电极，调节pH计至电位档，在电磁搅拌下，用标准滴定溶液滴定至近终点时，再用微量滴定管滴定至电位值突跃为终点。 分析结果的表述 按式(A.2)计算金的质量分数ωAu，数值以%表示: http://img72.mtnets.com/5/20200730/637317057461624946677.jpg 式中: c一一标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升(mol/mL)； V3一一滴定试液所消耗的标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； V4一一试液的总体积，单位为毫升(mL)； V5一一分取试液的体积，单位为毫升(mL)； m0一一试料的质量，单位为克(g)； 196.966一一金摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。 所得结果应表示至二位小数。 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于0.2%。 京都电子KEM 自动电位滴定仪 AT-710S http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=994 http://img72.mtnets.com/5/20200730/637317057463031132687.jpg 专业解读，很有启发
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