三乙膦酸铝可湿性粉剂 - 水分、铝离子的络合滴定法、三乙膦酸铝质量分数测
NY/T 3598-2020 三乙膦酸铝可湿性粉剂 范围 本标准规定了三乙膦酸铝可湿性粉剂的要求、试验方法、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运。 本标准适用于由三乙膦酸铝原药、助剂和填料加工而成的三乙膦酸铝可湿性粉剂。 注: 三乙膦酸铝的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 要求 外观 均匀的疏松粉末，不应有结块。 技术指标 三乙膦酸铝可湿性粉剂还应符合表1的要求。 http://img76.mtnets.com/5/20210504/637556912822444086491.jpg 试验方法 鉴别试验 铝离子鉴定 铝离子的定性鉴定参见附录B。 三乙膦酸铝质量分数的测定 方法提要 试样用流动相溶解，以和溶液为流动相，使用阴离子色谱柱和电导检测器，对试样中的乙膦酸根进行离子色谱分离，外标法定量(也可采用化学滴定法对三乙膦酸铝质量分数进行测定，具体见附录C)。 水分 按 GB/T 1600 的规定执行。 GB/T 1600-2001 农药水分测定方法 附录A (资料性附录) 三乙膦酸铝的其他名称、结构式和基本物化参数 木产品有效成分三乙膦酸铝的其他名称、结构式和基本物化参数如下: ISO通用名称: Fosetyl-aluminium。 CAS登录号: 39148-24-8。 CIPAC数字代号: 384。 化学名称: 三-(乙基膦酸)铝。 结构式: http://img76.mtnets.com/5/20210504/637556912824472138441.jpg 实验式: C6H18O9P3Al。 相对分子质量: 354.10。 生物活性: 杀菌。 熔点: 215°C。 相对密度(20°C~25°C): 1.529。 溶解度(20°C~25°C): 水111.3g/L(pH6)，甲醇8.07×10-1g/L、丙酮6×10-3g/L、乙酸乙酯小于1×10-3g/L。 稳定性: 在强酸和强碱中分解，DT505d(pH3)、13.4d(pH13)，276°C以上分解，光稳定性DT5023h日照时间。 附录B (资料性附录) 铝离子的络合滴定法 B.1 原理 三乙膦酸铝样品中的铝离子测定采用络合滴定法，即三乙膦酸铝样品在过量的CDTA标准溶液中，在酸和加热的条件下分解，铝离子与CDTA生成络合物，过量的CDTA标准溶液用硫酸锌标准滴定溶液回滴。 B.2 试剂和溶液 高氯酸 二甲酚橙。 六次甲基四胺(HMTA)。 1,2-环已二胺四乙酸(CDTA)。 。硫酸锌标准滴定溶液: c(ZnSO4)=0.05mol/L。 硝酸钾。 去离子水。 B.3 仪器 烧杯150mL。 移液管20mL。 自动电位滴定仪。 带加热的磁力搅拌器。 B.4 操作步骤 B4.1 CDTA标准溶液制备 称量8.5g于2L容量瓶中，加500mL水中溶解，再称取36.4g CDTA，加热溶解，冷却至室温后用水稀释至刻度。 B.4.2 高氯酸溶液的制备 在预先加入300mL水的500mL烧杯中，边搅拌边加入100mL高氯酸。 B.4.3 研磨指示剂的制备 称取0.1g二甲酚橙和9.9g硝酸钾于研钵中研磨至混合。 B.4.4 空白CDTA标准溶液的测定 用移液管移取20mL CDTA标准溶液于250mL锥形瓶中，加20mL水稀释，加5mL高氯酸溶液，加热至沸腾约1min。 冷却至室温后，加6.0g HMTA，搅拌至溶解。加30mg~50mg研磨指示剂，用硫酸锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变成红色为终点。 重复测定3次。 B.4.5 样品的测定 称取含0.1g的三乙膦酸铝的试样(准确至0.0001g)于250mL烧杯中加20mL水，加5mL高氯酸溶液，加热至沸腾约1min。 准确加入20mL CDTA标准溶液，加热至沸腾约1min。冷却至室温后，加6.0g HMTA，搅拌至溶解，加30mg~50mg研磨指示剂，用硫酸锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变成红色为终点。 B.5 铝离子的计算 铝离子的质量分数按式(B.1)计算。 http://img76.mtnets.com/5/20210504/637556912826656194481.jpg 式中: ω4一一试样中铝的质量分数，单位为百分号(%)； c一一硫酸锌标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； V0一一滴定空白CDTA标准溶液消耗硫酸锌标准滴定溶液体积的平均值，单位为毫升(mL)； V1 一一滴定试样消耗硫酸锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； M 一一铝的摩尔质量数值，单位为克每摩尔(g/mol)，M=26.98； m 一一试样的质量，单位为克(g)； 2.698一一换算系数。 B.6 结论 40%三乙膦酸铝可湿性粉剂中铝离子的质量分数低于2.7%、80%三乙膦酸铝可湿性粉剂中铝离子的质量分数不低于5.7%判定为铝离子定性鉴定合格；否则，判定为铝离子定性鉴定不合格。 附录C (资料性附录) 三乙膦酸铝质量分数测定(化学滴定法) C.1 方法提要 三乙膦酸铝在溶液中加热回流碱解，生成的亚磷酸盐被碘氧化，过量的碘用回滴。 反应方程式: http://img76.mtnets.com/5/20210504/637556912828060230591.jpg C.2 试剂和溶液 乙酸。 。
磷酸溶液: φ(H3PO4)=80%。 硫酸溶液: c(1/2 H2SO4)=2mol/L。 A溶液: c(NaOH)=1mol/L。 B溶液: c(NaOH)=0.1mol/L。 碘标准滴定溶液: c(1/2 I2)=0.1mol/L，按 GB/T 601 的规定配制。 标准滴定溶液: c(Na2S2O3)=0.1mol/L，按 GB/T 601 的规定配制与标定。 指标剂: ρ=10g/L，按 GB/T 603 的规定配制。 淀粉指示剂: ρ=10g/L(现用现配)，按 GB/T 603 的规定配制。 缓冲溶液: pH=7.3±0.2，称取100g(精确至0.0002g)于2000mL烧杯中，加1.8L水溶解，用磷酸溶液中和至pH=8.0，冷却至室温后。用磷酸溶液中和至pH=7.3±0.2。加入30g和20mL碘标准滴定溶液，搅拌溶解后转移至2000L容量瓶中，稀释至刻度，与室温暗处保存。使用前，用标准滴定溶液滴定至无色。 C.3 仪器 电位滴定仪。 超声波清洗器。 可调电热套。 球形冷凝管。 pH计。 碘量瓶: 250mL 。 滴定管: 25mL棕色。 C.4 测定步骤 C.4.1 试样溶液 称取含三乙膦酸铝3g的试样(精确至0.0001g)，置于500mL容量瓶中，加入B溶液200mL，将容量瓶置于超声波清洗器中超声10min，冷却至室温后，用A溶液定容并混匀。用移液管移取该试样溶液10mL于250mL碘量瓶中，加A溶液40mL，与冷凝管连接，加热煮沸回流1h。用少量水冲洗冷凝管，冷却至室温。用硫酸溶液中和，近终点时加2滴指示剂，继续滴定至红色消失。 C.4.2 测定 用移液管分别加入缓冲溶液25mL和碘标准滴定溶液20mL，盖上瓶塞混匀，用水封口，将碘量瓶置于暗处放置30min~45min，加入3mL乙酸酸化，用标准滴定溶液滴定，近终点时加入淀粉指示剂3mL，继续滴定至溶液蓝色消失为终点(或用电位滴定仪确定终点)。 C.4.3 空白测定 在相同的条件下，用A溶液10mL替换试样溶液进行空白测定。 C.5 计算 试样中三乙膦酸铝的质量分数按式(C.1)计算。 http://img76.mtnets.com/5/20210504/637556912829932278337.jpg 式中: c' 一一标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； V'0一一滴定空白消耗标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； V一一滴定试样消耗标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； M1一一三乙膦酸铝的摩尔质量数值，单位为克每摩尔(g/mol)，M1=59.02； 295.1一一换算系数。 C.6 允许差 三乙膦酸铝质量分数2次平行测定结果之差，40%的应不大于0.6%，80%的应不大于1.0%，取其算术平均值作为测定结果。 京都电子KEM 自动电位滴定仪 AT-710M http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=993 京都电子KEM 卡尔·费休法水分仪 MKV-710B http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=998 http://img76.mtnets.com/5/20210504/637556912832740350907.jpg
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