仪器甄选官 发表于 2026-2-14 12:23:03

你知道色谱进样系统吗?

       气相色谱仪主要由六种装备构造而成,分别是:载气装备、进样装置﹑恒温器、色谱柱、检测器以及数据处理装备。进样系统在色谱法中的应用是将气体或液体样品匀速、定量地加到色谱柱上端。
  色谱进样原理是什么呢?
  将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液或气固两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。目前,样品设备有十多种,主要有自动进样器、顶空进样器、六通阀进样器、手动进样器、液体进样器、色谱进样器、气体进样器、固体进样器等。
  看看手动进样系统的分类
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  细说下进样装置
  进样方式是会影响柱效和重复性的。
  好的进样装置应满足:
  样品被“浓缩”瞬时注入到色谱柱柱头中心成一小“点”,重现性好,可在高压下操作,使用方便。
  常用的进样装置有以下两种:
  1、注射器进样:
  进样方式同气相色谱,试样用微量注射器穿过密封的弹性隔膜注入柱子。
  缺点:只能在低压或停流状态使用,易漏液且重现性差。
  2、六通阀进样:
  六通进样阀可直接向压力系统内进样而不必停止流动相的流动。当六通阀处于进样位置时,样品用注射器注射入贮样管。转至进样位置时,贮样管内样品被流动相带入色谱柱。进样体积由贮样管体积严格控制,进样准确、重现性好。
  如,有大量样品需作常规分析,则可采用自动进样器实现全自动控制。高档仪器都采用流通进样阀
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  进样器在处理完样品后,须进行清洁维护工作,具体工作有:
  纯水清洗色谱系统管路中残存的缓冲盐,防止系统滋生细菌和微生物堵塞管路;橡皮垫很容易脏,须定期更换,避免垫上脏物污染针头;定期更换进样隔垫;清洗进样针,用吸水纸插干净控制进样针的升降轴上的油污和垃圾,用少量润滑油涂于升降轴上,涂好之后用吸水纸吸去多余的润滑油。
  气相色谱进样系统维护保养及使用注意事项
  气相色谱仪是一种对有机物进行分析检测的仪器,作为一种精密仪器,只有对其各个系统进行合理的维护和保养,才能延长仪器使用寿命,限度地降低仪器故障率,获得良好的色谱分离效果,确保测定结果的准确。其中,进样系统是影响气相色谱仪分析结果的关键,现简要介绍其主要部件的使用与维护。
  1.进样垫的维护保养及注意事项:
  进样垫是气相色谱仪的消耗品之一,需定期进行更换,以防止泄露、分解、样品流失、出现鬼峰等,严重时可能造成毛细管柱的堵塞。
  1.1进样垫的使用注意事项:
  进样垫要存放在干净的地方,容器要密封,防止污染,进样口温度应控制在规定的温度以下;进样垫处理在即将使用前进行。
  1.2进样垫的常见故障及维护、检修周期:
  进样次数达100次左右时,必须更换进样垫;进样垫污染,导致出现鬼峰时,需老化进样垫或更换进样垫;载气漏气,造成保留时间和峰面积的重现性变差时,应更换进样垫。
  1.3 进样垫的老化处理
  将进样垫放入正己烷中浸泡10~15 h,取出置于干净的器皿内自然干燥;干燥后,在柱温箱里热烘2h后,再放入干净的器皿内保存待用。
  1.4 维护进样隔垫时注意事项
  进样口温度降到50℃以下,方可进行更换,否则易烫伤;新隔垫安装时要使用镊子,以免污染隔垫,影响分析结果;更换进样垫时,进样垫螺母不要拧的太紧,一般拧到底后,回拧1/4~1/2圈。
  2.玻璃衬管的维护保养及注意事项:
  玻璃衬管是气相色谱进样系统的中心部件,要想得到良好的分析结果,就必须定期对衬管进行维护保养,并正确使用。
  2.1玻璃衬管的使用注意事项:
  玻璃衬管必须在干净的环境下保存,避免污染;使用前需对玻璃衬管进行惰性化处理;衬管上可能有石英棉残渣或样品的污染,用之前用溶剂清洗干净。
  2.2玻璃衬管的常见故障及维护、检修周期
  在使用过程中,惰性化的衬管开始表现出活性,引起峰拖尾,灵敏度和重现性差,这时必须对衬管进行惰性化处理或更换衬管;玻璃衬管内壁污染或有进样垫碎渣会使峰形变宽,产生不规则的基线,使分辨率和响应降低,此时需清洗玻璃衬管;玻璃衬管破损,造成重复性变差,应及时更换衬管;玻璃衬管形状异常,无法进样正常分析,需重新安装新的衬管。
  2.3玻璃衬管的清洗及惰性化处理:
  玻璃衬管的清洗方法:
  将石英棉用细棒捅出,用蘸有丙酮溶剂的纱布擦洗内壁,然后装入新的石英棉。玻璃衬管惰性化处理:拆下玻璃衬管,取出石英棉,用丙酮等有机溶剂清洗衬管内壁,晾干后在5%正己烷溶液中浸泡一夜;将其取出后立即用甲醇清洗2~3次,然后在甲醇中浸泡1h左右;从甲醇中取出,晾干后与硅胶等一起在干燥条件下保存。
  2.4维护玻璃衬管时注意事项:
  柱入口压力为0以后,再更换衬管;把拆下来的零件放在干净的纸上或是托盘上,禁止接触水分;维护工作在降温停气后进行,防止接口螺丝损坏。
  3.毛细管柱的维护保养及注意事项:
  毛细管色谱柱在气相色谱仪分析中是一个核心部分,正确使用毛细管色谱柱对保证气相色谱仪分析结果的准确性和延长毛细管色谱柱的使用寿命至关重要。
  3.1毛细管柱的使用注意事项
  安装前必须对毛细管柱进行充分老化;避免使难以挥发的成分进入柱内;柱的使用温度比毛细管柱使用温度尽可能低一些;平时不使用时将柱的两端封好,以防被氧化或进入杂物。
  3.2毛细管柱的常见故障及维护、检修周期
  柱断裂,易引起峰丢失,应切断断裂部分,重新安装;柱被污染,会出现鬼峰和脱尾,应冲洗毛细管柱或将受污染的柱入口部分用专用毛细管切割刀切掉;泄漏,会造成只有溶剂峰,柱不能从溶剂中分离出组分,应更换毛细管柱;柱的安装位置不对或寿命将尽,易造成平行性不好,应重新安装;柱吸附样品,会出现假峰和前沿峰,应将柱进样端截去1~2 cm,重新安装。
  3.3毛细管柱的日常维护
  毛细管柱的老化:老化柱子时接上进样口端,断开检测器端,初温50℃,保持通载气30min,然后以3℃/mni速率升到老化温度,保持12~24h便可,老化温度比该柱子的使用温度低20℃左右,比正常温度高10~30 ℃。
  毛细管柱的冲洗:由检测器侧向柱入口侧注入数毫升的丙酮溶液或正己烷溶液,以除去柱内残留的难以挥发的成分。
  3.4维护毛细管柱时注意事项
  维护工作必须在每一部分的温度降到50℃以下时才可以开始;
  每次安装毛细管柱时更换新的垫片,且不宜拧得太紧;
  柱两头的一定要塞好,以防和填料被载气吹到检测器中。
  小结
  按照上述方法精心保养并避免一些损伤,可使气相色谱仪中进样口的进样垫、玻璃衬管及毛细管柱等主要耗材使用较长时间。在状态下保养,有利于结果的分析以及保持数据良好的重现性、准确度和精密度。同时,日常精心维护也可以降低分析成本。
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