气相色谱仪GC测定工业冰乙酸中甲醇的含量
工业冰乙酸为无色澄清液体，有刺激性气味。相对密度1.049，熔点16.7℃，沸点118℃。溶于水、乙醇和乙 mi。无水乙酸在低温时凝固成冰状，俗称冰 乙酸。凝固时体积膨胀可能导致容器破裂。闪点39℃，爆炸极限4.0%～16.0%，空气中zui大允许浓度不超过25mg/m3。甲酸（化学式HCOOH，分子式CH2O2，分子量46.03），俗名蚁酸，是zui简单的羧酸。无色而有刺激性气味的液体。弱电解质，熔点8.6℃，沸点100.8℃。酸性很强，有腐蚀性，能刺激皮肤起泡。存在于蜂类、某些蚁类和毛虫的分泌物中。是有机化工原料。http://img75.mtnets.com/5/20200831/637344783913091346965.jpg
1、试剂和材料
氢气：纯度99.9%V/V。
试剂
甲酸：色谱纯。
乙酸乙酯：色谱纯。
冰乙酸：优级纯。
：分析纯。
无水乙醇：分析纯。
固定液：癸二酸。
载体：GDX103，孔径0.18～0.25mm。
2、仪器
气相色谱仪。
检测器：热导检测器。
记录仪：满量程为1mV，或色谱数据处理机。
色谱柱
柱管：1.5～2.0m，内径2～3mm的不锈钢管或硼硅玻璃管。
填充物
固定液：载体=7:100。
涂渍固定液的方法：称取0.28g癸二酸，置于200mL烧杯中，加约23mL无水乙醇溶解，然后加4.0g载体，使载体浸没，稍加搅拌，在水浴上缓慢挥发溶液至干，然后移至100℃电热恒温干燥箱中干燥2h。
填充方法
将色谱柱的出口端（接检测器端）塞上，接真空泵，另一端接漏斗，开启真空泵，在轻轻地振动下装入固定相，填充均匀，紧密。填充量约2g。再用塞好。
色谱柱老化
将填充好的色谱柱安装在色谱仪柱箱中，出口与检测器断开，于120℃老化8h以上，直至基线稳定。
进样器
微量玻璃注射器：容量10μL，zui小分刻度0.2μL。
3、分析步骤
色谱仪操作条件
按下列条件调整仪器，允许根据不同仪器做适当变动，应得到合适的分离度。
汽化室温度：150℃。
检测室温度：150℃。
柱箱温度：110℃。
桥电流：135mA。
载气流速：50mL/min。
定量方法
内标法。
标准样品的制备
不含甲酸的冰乙酸：在1000mL冰乙酸试剂中加入1g，分解甲酸，然后再蒸馏，除去甲酸。
标准样品的配制：吸取20mL不含甲酸的冰乙酸于清洁、干燥的4～5个磨口玻璃瓶中，用微量注射器加入甲酸标准样品、乙酸乙酯标准样品（加入量多于甲酸，使两组分峰面积接近），用增量法依将称量，至0.0002g，混匀。测定时配制。
校正因子的测定
待仪器操作条件稳定后，分别吸取5μ，各标准样品，进样分析，*针使色谱柱饱和，待出峰完毕，计算校正因子。测定结果按置信度95%取舍，求出平均值，应定期校准校正因子。
校正因子计算
甲酸的相对校正因子fi按式（1）计算：
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试验
试样的制备
吸取10mL样品于具塞小三角瓶中称量，至0.0002g，加入10μL内标物乙酸乙酯（或与甲酸峰面积相当的量）称量，至0.0002g，混匀样品。
进样
待仪器操作条件稳定后进行分析。一针样品，使色谱柱饱和，然后再进两针样品分析。进样量为5μL（或根据样品中甲酸含量多少确定）。
6、色谱图和相对保留时间
色谱图
1-空气；2-水+醛；3-甲酸；4-乙酸乙酯；5-乙酸
相对保留时间
各组分在色谱柱，癸二酸/GDX-103上相对保留时间见表1
表1相对保留时间
峰序
组分名称
相对保留时间
1
空气
0
2
水+醛
0.07
3
甲酸
0.7
4
乙酸乙酯
1
5
乙酸
1.3
7、分析结果的表述
以质量百分数表示的甲酸含量X1，按式（2）计算，或用数据处理机计算效果：
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