工业用二异丙基二甲氧基硅烷 - 水分、密度、折光率、可水解氯的测定
HG/T 5622-2019 工业用二异丙基二甲氧基硅烷 范围 本标准规定了工业用二异丙基二甲氧基硅烷的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于氯代异丙烷与四甲氧基硅烷为主要原料合成的工业用二异丙基二甲氧基硅烷。 分子式: C8H20O2Si 结构式: http://img76.mtnets.com/5/20210317/637515481634328053115.jpg 相对分子质量: 176.33(按2016年国际相对原子质量) 要求 外观: 无色透明液体，无可见机械杂质。 工业用二异丙基二甲氧基硅烷的技术指标应符合表1的规定。 http://img76.mtnets.com/5/20210317/637515481637760053646.jpg 试验方法 水分的测定 按照 GB/T 6283 的规定进行测定。 GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法) 密度的测定 按照 GB/T 4472 或 SH/T 0604 的规定进行测定，仲裁方法为 GB/T 4472 中密度瓶法。 SH/T 0604-2000 原油和石油产品密度测定法(U形振动管法) 折光率的测定 按照 GB/T 6488 的规定进行测定。 GB/T 6488-2008 液体化工产品 折光率的测定(20°C) 可水解氯(以Cl-计)含量的测定 方法提要 以异丙醇为溶剂，对样品进行加热回流，在氢氧化钾作用下，样品中可水解的含氯化合物水解出溶于水的氯离子，以硝酸酸化后，用滴定其中氯离子的含量。 试剂与材料 异丙醇。 硝酸溶液(10%)。 标准滴定溶液: 0.01mol/L(取标准滴定溶液稀释制成) 。 氢氧化钾乙醇溶液: 0.1mol/L。 仪器 电位滴定仪: 可用于此项检测的电位滴定仪，配用银电极指示电极和甘汞双盐桥参比电极，或者能达到同等效果的电极。 电位滴定仪操作条件 根据不同仪器及本试验要求选择操作条件，本标准推荐使用的典型操作条件见表3。 http://img76.mtnets.com/5/20210317/637515481639788053460.jpg 分析步骤 设定操作条件 电位滴定仪启动后进行必要的调节，以达到典型操作条件，或能获得同等适宜条件。仪器稳定后，即可进行测定。 测定 准确称取2g~6g样品(精确至0.001g)于250mL锥形瓶，加入20mL异丙醇和20mL 0.1mol/L氢氧化钾乙醇溶液，连接回流冷凝管，回流15min，回流液自然冷却到室温，再用20mL水冲洗冷凝管。然后转移到滴定瓶中，再加10mL硝酸溶液，搅拌30s。用标准滴定溶液滴定至终点。同时做空白试验。 结果计算 可水解氯(以Cl-计)的含量w，以mg/kg表示，按式(2)计算: http://img76.mtnets.com/5/20210317/637515481641660053395.jpg 式中: V1一一滴定样品所消耗的标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL)； V0一一滴定空白所消耗的标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL)； c一一标准滴定溶液摩尔浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； M 一一氯的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.45)； m 一一样品质量，单位为克(g)。 允许差 取两次平行测定的算术平均值作为报告结果，两次测定结果的差值不得大于2mg/kg，计算结果保留到小数点后一位。 京都电子KEM 卡尔费休法水分测定仪 MKV-710S http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=997 京都电子KEM U形振动管法数字密度计 DA-640 http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=877 京都电子KEM 全自动折光率测定仪 RA-600 http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=884 京都电子KEM 电位滴定法自动电位滴定仪 AT-710S http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=994 http://img76.mtnets.com/5/20210317/637515481645092053108.jpg http://img76.mtnets.com/5/20210317/637515481647120053283.jpg http://img76.mtnets.com/5/20210317/637515481649304053806.jpg 思路清晰
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