水样预处理及注意事项
http://img72.mtnets.com/5/20200928/637369138045770082768.jpg1、 干扰及其消除样品中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时，对比色测定有干扰，处理方法如下：
⑴ 除余氯
加入适量的溶液（0.35％），每0.5mL可除去0.25mg余氯。也可用淀粉-检验是否除尽。
⑵ 凝聚沉淀
取100ml水样加入1 ml 10%硫酸锌溶液和0.1～0.2ml 25%溶液，调节pH值至10.5左右，混匀。放置使其沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。
⑶ 络合掩蔽
加入酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。
⑷ 蒸馏法
用凝聚沉淀和络合掩蔽后，样品仍浑浊和带色，则采用蒸馏法。
调节水样的pH使在6.0-7.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出的氨被吸收于硼酸溶液中。
1） 蒸馏装置：由500ml凯氏烧瓶及防喷头和一个垂直放置的直形冷凝管组装而成。冷凝管末端可连接一适当长度的滴管，使出口浸入吸收液液面下约2cm。
2） 试剂：
① 硼酸吸收液：20g/L溶液
② 1mol/L盐酸溶液
③ 溶液：40g/L溶液
④ 轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。
⑤ 0.05%溴百里酚蓝指示液（pH6.0-7.6）
⑥ 防沫剂，如石腊碎片
3） 步骤：
① 蒸馏装置的预处理：加250ml水于凯氏烧瓶中，加0．25g轻质氧化镁和 数粒玻璃珠，加热蒸馏，至馏出液不含氮为止，弃去瓶内残液。
② 将50mL硼酸吸收液移入接收并内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。
③ 分取250ml水样（如氨氮含量较高，可分取适量并加水至250ml，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用溶液或盐酸溶液调节至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏，至馏出液达200ml时，停止蒸馏。定容至250ml。
4）注意事项
① 蒸馏时应避免发生暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨吸收不。
② 防止在蒸馏时产生泡沫，必要时可加入少许石蜡碎片于凯氏烧瓶中。
⑸ 低pH下煮沸
蒸馏时，某些有机物很可能与氨同时被馏出，对测定仍有干扰，其中有些物质（如甲醛）可在比色前于低pH下采用煮沸而除之。
2、 水样的保存
水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH＜2，于2～5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而遭致污染。
八、 注意事项
1) 为了提高检测的准确性，应减少样品在检测时的相互影响，在每次测定前应用蒸馏水、待测样品依次清洗比色皿。另外，空白、标样、样品的消解管及管塞应固定，以减少操作带来的误差。
2) 空白、标样、样品必须使用相同批号的氧化剂和催化剂，否则重新标定曲线。
3) 根据被测样品的COD值大小，应选用相对应的标准曲线。
4) 一般情况下，标准曲线的相关系数r值应在0.995以上，如果所标定的标准曲线的r值低于0.990，说明标准配制有问题或比色操作不规范，应仔细分析，逐一排除。
5) 消解管应用10%稀硫酸洗涤，严禁使用重铬酸钾洗液及其它合成洗涤剂洗刷，以免铬化合物或洗涤剂粘附在管壁内影响测定结果。
6) 当氯离子大于1200mg/L时，可提高掩蔽剂的使用量（必须保证测定前体积与标定时体积一致）或提高硫酸汞的使用浓度（用10%的硫酸溶液配制）。
7) 用硫酸汞掩蔽氯离子时，必须在取完水样后，先加入掩蔽剂，充分摇匀，而后再加入其它试剂，顺序不能颠倒。
8) 测含氯水样的比色过程中，注意勿将沉淀注入比色皿中，导致吸光值漂移，影响测定结果。
9) 在测定过程中，由于比色皿两透光面存在差异，必须保证比色皿在比色室内的方向一致，做上标记。
10) 测量样品时应测一个样品，打开一个消解管盖，忌将所有消解管盖一次性全部打开。
11) 比色皿和比色管必须保持洁净，避免用手触及透光面，比色皿置入比色计前如皿外壁挂有溶液，应用滤纸擦拭干净，以免造成零点漂移及腐蚀仪器。
12) 样品应缓慢注入比色皿中，以免产生气泡。若样品中气泡太多，可稍待片刻再进行测量，否则，气泡将会影响测量值的稳定。
13) 仪器应放置在干燥通风处，同时需避免强光直射。长期不用时，应将比色皿擦拭干净置于机外，样杯室内放置硅胶，以保证机内干燥，保护光学元件。
14) 实验中所用试剂皆为强酸，切勿直接接触防止意外烧伤。消解时，切记罩上防护罩，以免发生意外造成对仪器及操作者的伤害。 值得收藏
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