纺织染整助剂 含水量的测定 - 卡尔·费休容量法水分测定仪
HG/T 4739-2014 纺织染整助剂 含水量的测定 范围 本标准规定了纺织染整助剂中用卡尔·费休容量法测定样品游离水或结晶水含量的通用方法。 本标准适用于纺织染整助剂中大部分有机和无机固、液体产品中游离水或结晶水含量的测定，不适用于强还原性及含酮、醛类物质和不溶于甲醇的物质的测定。 原理 存在于试样中的任何水分(游离水或结晶水)与已知滴定度的卡尔·费休试剂进行定量反应。试样含水量用质量分数表示。其反应式如下: http://img73.mtnets.com/5/20200730/637317053680662987540.jpg 试剂和材料 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂。 卡尔·费休试剂: 碘、二氧化硫、有机碱和甲醇组成的溶液。 无水甲醇。 三级水: 符合 GB/T 6682-2008 中三级水的规定。 仪器和设备 分析天平: 感量0.0001g。 水分测定仪。 五口平底反应烧瓶: 最小容量500mL，配有磨口玻璃接头。 铂电极。 滴瓶: 容量30mL。 吸量管: 容量20mL。 测试方法 卡尔·费休试剂水当量的标定 分析前标定试剂的水当量。在反应瓶中加入一定体积(浸没电极2mm~3mm)的无水甲醇，在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至读数稳定30s不变为终点(不记录所耗用卡尔·费休试剂的体积)。 从进样口注入约0.04g(精确至0.0001g)的三级水于反应瓶中，重新滴定至终点，并记录所耗用卡尔·费休试剂的体积。试样中的水当量以T 计，单位为mg/mL，按公式(1)计算水当量的值: http://img73.mtnets.com/5/20200730/637317053683787980600.jpg 式中: m1一一水的质量的数值，单位为克(g)； V1 一一滴定耗用卡尔· 费休试剂的体积的数值，单位为毫升(mL)； T一一卡尔·费休试剂的水当量的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL)。 试样的制备 若试样为块状、片状或带结晶水的晶体，须将样品进行粉碎后研磨。 若试样为不均一液体，必须进行充分的搅拌或摇匀。 称样量的确定 若试样含水量(质量分数)低于1%，称取5g~10g(精确至0.0001g)。 若试样含水量(质量分数)为1%≤X X X 计，数值以%表示，按公式(2)计算: http://img73.mtnets.com/5/20200730/637317053689413178729.jpg 式中: m2一一试样的质量的数值，单位为克(g)； V2 一一滴定耗用卡尔·费休试剂的体积的数值，单位为毫升(mL)； T一一卡尔·费休试剂的水当量的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL)。 取两次平行测定的算术平均值，按 GB/T 8170-2008 修约至小数点后2位为测定结果。两次平行测定结果之差不大于平均值的5%。 京都电子KEM 卡尔·费休容量法水分测定仪 MKV-710S http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=997 http://img73.mtnets.com/5/20200730/637317053698320043880.jpg 收藏了
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