心塞中 发表于 2026-3-28 09:30:47

2-乙基己酸测定法

       本法照气相色谱法(附录 V E)测定。
  内标溶液的配制: 称取 3-环己丙酸 100mg,置 100ml 量瓶中,用环己烷溶解并稀释至刻度。 供试品溶液的制备: 精密称取供试品 0.3g,加入 33%(v/v)盐酸溶液 4.0ml 使溶解,再加入内标溶 液 1ml,剧烈振摇 1 分钟,静置分层(如有必要,可离心),取上层溶液作为供试品 溶液。必要时可进行二次提取:分取出下层溶液,加入内标溶液 1ml, 剧烈振摇 1 分钟,静置分层(如有必要,可离心),弃去下层溶液,合并上清液,作为供试品 溶液。
  对照品溶液的制备
  精密称取 2-乙基己酸对照品 75mg,置 50ml 量瓶中,用内标溶液溶解并稀 释至刻度。量取该溶液 1.0ml,加入 33%(v/v)盐酸溶液 4.0ml 使溶解,剧烈振摇 1 分钟,静置分层(如有必要,可离心),取上层溶液作为对照品溶液。如供试品进 行两次提取,对照品也相应进行两次提取:分取出下层溶液,加入内标溶液 1ml, 再剧烈振摇 1 分钟,静置分层(如有必要,可离心),弃去下层溶液,合并上清液, 作为对照品溶液。
  测定法
  色谱条件
  柱温为 150℃;以氮气为载气,柱流速为 1.0ml/min,进样口温度为 200℃;
  火焰离子化检测器(FID)检测,温度为 300℃;分流比为 20:1;进样量为
  1μl。
  色谱柱
  极性气相色谱柱,固定液为聚乙二醇(PEG-20M)或极性相似的毛细管柱。
  系统适用性试验
  (1) 2-乙基己酸峰的理论塔板数应不低于 5000;
  (2) 各色谱峰之间的分离度应大于 2.0;
  (3) 对照品溶液连续进样 5 次,计算色谱图中 2-乙基己酸峰与内标物峰峰面
  积之比的相对标准偏差(RSD),应不大于 5%。
  按照以下公式计算 2-乙基己酸的百分含量(%):
http://img75.mtnets.com/5/20200904/637348392524251667592.jpg
  AT= 供试品溶液色谱图中 2-乙基己酸的峰面积,
  AR= 对照品溶液色谱图中 2-乙基己酸的峰面积,
  IR= 对照品溶液色谱图中内标物的峰面积,
  IT= 供试品溶液色谱图中内标物的峰面积, MT= 供试品溶液中待测物的重量,以 g 计算, MR= 对照品溶液中待测物的重量,以 g 计算。

京仪测量 发表于 5 天前

受益匪浅
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