黄酒 - 总糖、总酸、氨基酸态氮和酒精度的测定
GB/T 13662-2018 黄酒 范围 本标准规定了黄酒的术语和定义、分类、要求、分析方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于黄酒的生产、检验与销售。 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 黄酒 Huangjiu 老酒 以稻米、黍米、小米、玉米、小麦、水等为主要原料，经加曲和/或部分酶制剂、酵母等糖化发酵剂酿制而成的发酵酒。 酒龄 age 发酵后的成品原洒在酒坛、酒罐等容器中贮存的年限。 原酒 original huangjiu 黄酒酿造结束，直接或经煎酒后储存于容器中的基酒。 标注酒龄 marking age 销售包装标签上标注的酒龄，以勾调所用原酒的酒龄加权平均计算。 聚集物 aggregate 成品酒在贮存过程中自然产生的沉淀或沉降物。 传统型黄酒 traditional type huangjiu 以稻米、黍米、玉米、小米、小麦、水等为主要原料，经蒸煮、加酒曲、糖化、发酵、压榨、过滤、煎酒(除菌)、贮存、勾调而成的黄酒。 清爽型黄酒 light type huangjiu 以稻米、黍米、玉米、小米、小麦、水等为主要原料，经蒸煮、加入酒曲和/或部分酶制剂、酵母为糖化发酵剂、经糖化、发酵、压榨、过滤、煎酒(除菌)、贮存、勾调而成的、口味清爽的黄酒。 特型黄酒 special type huangjiu 由于原辅料和(或)工艺有所改变， 具有特殊风味且不改变黄酒风格的酒。 勾调 blending 不同酒龄、不同类型的原酒按一定比例调合，并可加适量水调整的过程。 抑制发酵 inhibited fermentation 在甜黄酒和半甜黄酒的生产过程中，可适量加入白酒或食用酒精以控制发酵的过程。 分类 按产品风格分类 传统型黄、酒。 清爽型黄酒。 特型黄酒。 按含糖量分类 干黄酒。 半干黄酒。 半甜黄酒。 甜黄酒。 技术要求 理化要求 传统型黄酒 干黄酒 应符合表3的规定。 http://img72.mtnets.com/5/20200730/637317060581560320667.jpg 半干黄酒 应符合表4的规定。 http://img72.mtnets.com/5/20200730/637317060606248320233.jpg 半甜黄酒 应符合表5的规定。 http://img73.mtnets.com/5/20200730/637317060626404677424.jpg 甜黄酒 应符合表6的规定。 http://img73.mtnets.com/5/20200730/637317060635154970992.jpg 清爽型黄酒 干黄酒 应符合表7的规定。 http://img74.mtnets.com/5/20200730/637317060646092728102.jpg 半干黄酒 应符合表8的规定。 http://img74.mtnets.com/5/20200730/637317060650623668527.jpg 半甜黄酒 应符合表9的规定。 http://img72.mtnets.com/5/20200730/637317060654999047147.jpg 分析方法 总糖 廉爱农法(仲裁法) 适用于甜酒和半甜酒。 原理 费林试剂与还原糖共沸，生成氧化亚铜沉淀。以次甲基蓝为指示液，用试样水解液滴定沸腾状态的费林溶液。达到终点时，稍微过量的还原糖将次甲基蓝还原成无色为终点，依据试样水解液的消耗体积，计算总糖含量。 滴定法(仲裁法) 适用于干黄酒和半干黄酒。 原理 费林溶液与还原糖共沸，在碱性溶液中将铜离子还原成亚铜离子，并与溶液中的络合而呈黄色。以次甲基蓝为指示剂，达到终点时，稍微过量的还原糖将次甲基蓝还原成无色为终点。依据试样水解液的消耗体积，计算总糖含量。 费林试剂-间接碘量电位滴定法 原理 用中性乙酸铅将试样进行澄清处理，费林溶液与还原糖共沸，在碱性溶液中将铜离子还原成亚铜离子，亚铜离子可将I-还原为I2，之后由溶液滴定生成的I2，用氧化还原电极测出氧化还原反应中电动势的变化，电动势变化斜率时为反应终点，根据溶液的使用量计算试样中总糖的含量。 仪器 电位滴定仪: 配加液器、磁力搅拌。 复合铂电极。 电子恒温水浴锅。 电炉: 300W~500W。 试样滴定 准确加入费林甲液、费林乙液各5mL于制备的试样中，煮沸2min，冷却后加入10mL溶液和5mL硫酸溶液，在合适的搅拌转速下用溶液进行电位滴定，电动势变化斜率时为反应终点，记录溶液的消耗体积。 总酸、氨基酸态氮 原理 氨基酸是两性化合物，分子中的氨基与甲醛反应后失去碱性，而使羧基呈酸性。用标准溶液滴定羧基，通过标准溶液消耗的量可以计算出氨基酸态氮的含量。 仪器 酸度计或自动电位滴定仪; 精度0.01pH。 磁力搅拌器。 分析天平: 感量0.0001g。 分析步骤 总酸、氨基酸态氮的分析按如下步骤操作: a) 按仪器使用说明书调试和校正酸度计； b) 吸取试样10mL于150mL烧杯中，加入无二氧化碳的水50mL。烧杯中放入磁力搅拌棒，置于电磁搅拌器上，开启搅拌，用标准滴定溶液滴定，开始时可快速滴加标准滴定溶液，当滴定至pH=7.0时，放慢滴定速度，每次加半滴标准滴定溶液，直至pH=8.20为终点。记录消耗0.1mol/L标准滴定溶液的体积。加入10mL，继续用标准滴定溶液滴定至pH=9.20，记录加甲醛后消耗标准滴定溶液的体积。同时做空白试验，分别记录不加及加入时，空白试验所消耗标准滴定溶液的体积。 酒精度 按 GB 5009.225 规定方法测定或参见附录A。 GB 5009.225-2016 食品安全国家标准 酒中乙醇浓度的测定 附录A (资料性附录) 酒精度的测定 仪器法 原理 试样经快速蒸馏器蒸馏后，注入全自动天平密度仪，测定馏出液中酒精的含量。 仪器 全自动天平密度仪(或其他同等功能仪器)酒精度测量精度为±0.05%vol。 样品测定 依照方法校正全自动天平密度仪，之后调至酒精度测定模式，依照方法对试样蒸馏、定容。将定容后的馏出液注入密度快速测定仪中，仪器自动换算20°C时的酒精度值(%vol)，待读数稳定后，记录测定值。 结果的表述 20°C时样品的酒精度，以体积分数"%vol"表示。所得结果表示为一位小数。 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的差值不得超过算术平均值的0.5%vol。 京都电子KEM 自动电位滴定仪 AT-710S http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=994 京都电子KEM 数字密度计法数字密度计 DA-6系列 http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=prdlist&cap_id=40 京都电子KEM 数显酒精浓度计 ALM-155 http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=1027 http://img72.mtnets.com/5/20200730/637317060657342916149.jpg http://img72.mtnets.com/5/20200730/637317060658749470869.jpg http://img72.mtnets.com/5/20200730/637317060663124143632.png
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