yiqi1215 发表于 4 天前

气相色谱仪故障分析及解决方法

       前面介绍了气相色谱仪故障分析方法,只懂方法不懂实践是不可行的,下面我们来看看遇到具体故障时该怎么解决。
  气相色谱仪‍-故障分析举例(一)
  ▲出部分反峰:
  ⊙指大部分峰为正向出峰,但一部分峰为反向出峰,或基线往负方向偏移。
  A.使用空气压缩机时,检查确认反向出峰或基线往负方向偏移是否与空气压缩机的动作(空气压力不足时空气压缩机自动动作)在时间上是否同步。
  B.较多水份进入离子化检测器时,火焰的燃烧状态短时间会起变化,伴随出现反峰(这不是异常)。
  C.检查各种气体的流量设置是否正常,以及是否存在漏气现象。
  D.检查载气的纯度,如果载气里面有微量不纯物,而样品的纯度如果比载气的纯度高,就会出反峰。
  E.气路切换时有压力冲击,也会出现反峰,此时气路中应加接稳压装置。
  F.使用TCD时,如果载气和样品的热导系数过于接近,也会出现一部分或全部的反峰。
  气相色谱仪—‍故障分析举例(二)
  ▲出峰后零点偏移:
  ⊙指样品出完溶剂峰等平后基线不能回到原来的零点。
  A.各气体流量是否正常(数值、稳定)。
  B.柱箱、检测器的温度是否正常(数值、稳定)。
  C.检测器是否被污染,如果污染进行清洗或更换零件
  D.必要时在通入载气的情况下,将检测器的温度设置在200℃以上进行数小时的老化。
  D.色谱柱是否老化不足,必要时在载气进入色谱柱的情况下,将色谱柱箱的温度设置在色谱柱的zui高使用温度下30度左右进行10小时以上的老化,或用程序升温方式进行老化。
  E.减少进样量。
  F.使用TCD时,如果大量的氧成分注入TCD,会引起TCD钨丝的阻值发生变化,使得基线无法回零,钨丝的寿命也会减短。
  气相色谱仪‍—故障分析举例(三)
  ▲基流过大、无法调零(1):
  ⊙指对基线进行调零时,发现基流增大,零点与平时相比有偏离或无法调零。
  A.将火焰熄灭或关闭电流之后基线还是无法回零时,要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素:
   1.检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。
   2.检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。
   3.检查检测器温度是否正常,必要时对检测器进行老化。
   4.检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。
   5.使用TCD时,检查TCD钨丝电流的设定是否太大。
  B.色谱柱箱温度冷却到室温,调零还是不正常时,要考虑检测器自身的原因:
   1.检查各种气体是否污染或流量不正常、漏气。
   2.检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。
  气相色谱仪‍—故障分析举例(四)
  ▲基流过大、无法调零(2):
  C.降低进样口温度后基始电流也不减少时:
   1.检查载气是否污染或流量不正常。
   2.检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。
   3.检讨是否色谱柱老化不足,比要时在载气进入色谱柱的情况下对色谱柱进行老化。
  D.降低进样器温度后基始电流有缩减少时,可以判定是进样口、进样垫或进样衬管等有污染现象,应对进样器部分进行清洗。
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