磷酸酐的测定
磷酸酐的测定SD 202.11—86Determination the anhydride of phosphoric acid 本方法适用于测定水垢、盐垢中磷酸盐(以磷酸酐计)的含量。 水垢和盐垢中常见成分，均不干扰测定。1 概要 在酸性介质中(硫酸浓度为0.3mol/L)，磷酸盐与偏钒酸铵、钼酸铵反应生成黄色杂多酸类络合物——磷钒钼黄酸。其反应式如下： 溶液颜色深度与磷酸盐含量成正比关系。可在420nm波长下测定磷钒钼黄酸。2 试剂2.1磷标准溶液(1mL相当于1mgP2O5)。称取在105℃干燥1～2h的磷酸二氢钾(KH2PO4)1.918g，溶于少量除盐水中，稀释至1L。2.2磷工作溶液(1mL相当于0.1mgP2O5)。取磷标准溶液100mL，用除盐水稀释至1L。2.3 钼酸铵-偏钒酸铵-硫酸显色溶液(简称钼钒酸显色液)。2.3.1称取50g钼酸铵［(NH4)6Mo7O244H2O］和2.5g偏矾酸铵(NH4VO3)，溶于约300mL除盐水中。 2.3.2量取195mL浓硫酸，在不断搅拌下徐徐加入到约300mL除盐水中，并冷却至室温。 将2.3.2款所述配制的溶液倒入按2.3.1款所述配制的溶液中，用除盐水稀释至1L。3 仪器 分光光度计。4 测定方法4.1 绘制工作曲线 根据待测垢样的磷酸盐(按P2O5计)含量范围，按表11-1中所列数值分别把磷酸工作溶液(1mL相当于0.1mgP2O5)注入一组50mL容量瓶中，加除盐水30mL。 于每个容量瓶中，加钼钒酸显色液5mL，用除盐水稀释至刻度，摇匀。放置2min后，以不加显色剂的待测试液的稀释液作参比，于分光光度计上，用420nm波长测定吸光度，绘制工作曲线。表11-1磷标准溶液的配制测定范围mg取工作溶液体积mL比色皿长度mm0～0.5012345300～1.505791215104.2 试样的测定 取待测试液VmL(含磷小于1.5mgP2O5)，注入50mL容量瓶中，加除盐水30mL，加钼钒酸显色液5mL，用除盐水稀释至刻度，摇匀。以后的操作与绘制工作曲线的相同。从工作曲线上查出五氧化二磷的质量m1。5 计算及允许差5.1 试样中磷酸酐(P2O5)的含量x(%)按下式计算：式中 m1——从工作曲线上查出的五氧化二磷的质量，mg； m——试样质量，mg； V——取待测试液的体积，mL。5.2 磷酸酐测定结果的允许差见表11-2。表11-2磷酸酐测定结果的允许差(%)磷酸酐含量同一试验室不同试验室≤20.20.4＞2～50.30.6＞5～100.40.8＞10～200.61.0＞200.81.4 注：①温度增加10℃，吸光度增加1%左右。为减少温度影响，绘制工作曲线试验的温度与试样测定时的温度应基本一致。若两者温度差大于5℃时，应重新制作工作曲线或者采取加温或降温措施。 ②采用721型分光光度计时，若波长在420nm处，空白试样(待测试样的稀释液)调不到透过率为99%时，可采用略大于420nm的波长进行测定。 ③铁(Ⅲ)离子等有颜色，而且，对在420nm附近的光有较强吸收能力。为消除此影响，可采用与试样稀释度相同的待测试液作参比进行测定。
页:
[1]