气相色谱毛细管柱的安装
气相色谱毛细管柱的安装 1、注意事项 石英毛细管柱的聚酰亚胺保护涂层如果被破坏，破损处变得很脆，易在此处发生断裂，引起柱效和谱峰效果的明显下降。 所以： 避免色谱柱使用在370℃或更高的温度条件下； 防止色谱柱使用被磨损和擦伤（例如：安装中注意柱体不应再柱温箱的内壁锐边过分接触，以免轻微震动引起的擦伤。） 避免过分的弯曲，扭曲柱体，这会损害保护涂层，请记住，即使色谱柱没有立即破坏，但当保护涂层损坏时，色谱柱也可能会慢慢损坏。 注意对色谱柱中涂覆固定相的保护，使用中要阻止来自隔垫，卡套磨损碎屑等外来杂质进入色谱柱中，色谱柱切开封口后，应当立即安装在设备上，并且保持干燥，无氧的纯净载气通过柱体直色谱柱被御除封存。 保证石英毛细管柱切割后切口的洁净和平滑，所以柱口要仔细地切割和检查。切割过程中，首先使用宝石头笔或陶瓷切片在柱上轻轻地刻划，划破表面的保护层；然后捏住划痕处的两端，轻轻地弯曲折断柱体。检查断口时建议使用20×以上的放大镜，如果断口不洁净、不平滑，重新切割，在包装卡套和螺母时，将端口朝下，防止切割碎片被带入柱中。 2、安装毛细管柱 ！建议配防护眼镜！ 1.关闭检测器，等待其冷却。 2.清洁和去活进样口衬管 3.更换密封衬垫和进样隔垫 4.设定检测器的气体流速，包括尾吹气量 5.检查色谱柱有无损坏 6.切除色谱柱一端1-2厘米，保持切口朝下，安装上卡套和螺母（使用正确尺寸的卡套并且保证正确的安装朝向） 7.再切除1-2厘米的柱体（注意切口的平滑和洁净），用以去除柱口中的卡套碎屑。 8.在柱箱中安装色谱柱，注意避免损害色谱柱涂层 9.查看《GC系统操作手册》，确定正确的安装距离，将色谱柱插入进样口正确深度，拧紧卡套螺母直色谱柱固定，然后再拧紧螺母1/4周 10.调整柱头压力，以获得测试要求的流速 11.检查进样口有无泄漏 12.将色谱柱出口端浸入无毒溶剂中（丙酮）观察是否有气泡产生，以确保有气流流经色谱柱。 13.通入载气15分钟左右，清洗系统中的残氧。重复6.7步骤，按照《GC系统操作手册》的安装尺寸，将色谱柱安装在检测器的进口处。 14.按系统要求设置载气流速 15.检查GC系统有无泄漏处，使用热导型的泄漏探测器是有效的控漏方法之一 16.设定检测器温度。注意：在没有气流通过的状态下，直接加热某些检测器是会损坏检测器的！当得到稳定的温度后，打开检测器 17.增加柱温高连续使用温度，老化色谱柱得到平稳的基线，如果在高温10分钟后，检测器信号不降低，应立即降温检查系统有无泄漏 18.注射不保留物质如甲烷，测定死时间和气体流速，按照样品分析方法调整气体压力 19.使用正常柱温，注射另外一种不保留物质，重新设定载气流速 20.注射已知样品，评估系统性能，如果峰拖尾，可能是系统中的接头松动，或者色谱柱安装不正确，或者衬管破裂。 21.校正仪器。 这个教程很实用，感谢 实用技术，感谢分享 非常感谢
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