锰矿石 锰含量的测定 电位滴定法和硫酸亚铁铵滴定法

       GB/T 1506-2002 锰矿石 锰含量的测定 电位滴定法和铵滴定法 范国 本部分规定了用电位滴定法和铵滴定法测定锰含量的原理、试剂和材料、仪器、取制样、分析步骤、结果计算等。 本部分适用于锰矿石和锰精矿中锰含量的测定，方法二不适用于钒含量(质量分数)大于0.05%的锰矿石和锰精矿中锰含量的测定，测定范围(质量分数): 方法一电位滴定法为≥15.00%，方法二铵滴定法为8.00%~60.00%。 方法一 电位滴定法 原理 试料用盐酸、硝酸、高氯酸和分解。过滤分离不溶性残渣，滤液做主溶液保留。灼烧含有残渣的滤纸，用碳酸钠熔融残渣。熔融物用盐酸浸出，并与主溶液合并。分取溶液到焦磷酸钠溶液中，调节溶液pH值为7.0，用标准滴定溶液电位滴定，其反应式如下: 4Mn2++MnO4-+8H++15(P2O7H2)2- = 5Mn(P2O7H2)33-+4H2O 仪器 除常用实验室仪器、设备外，还包括: 电位滴定仪，配有下列电极对之一。 用于电位滴定: 一一铂-饱和甘汞电极； 一一铂-钨电极； 一一铂-铂电极。 用于pH测定: 一一玻璃饱和甘汞电极。 滴定 移取100.00mL溶液于盛有250mL焦磷酸钠的500mL烧杯中，加入时不断搅拌(若有沉淀物，少分取溶液或者增加焦磷酸钠的量，以保持溶液是清亮的)。 用盐酸或碳酸钠溶液调节溶液的pH值为7.0(用pH计或溴百里酚蓝指示剂检查pH值)，在电位滴定仪上，用标准滴定溶液滴定，滴至电位滴定仪上发生明显电位突变或指针偏转即为终点。 京都电子KEM 自动电位滴定仪AT-710S http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=994

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