实验小试精馏塔高的确定

       精馏塔高的确定应首先获取试样精馏分离所需的理论塔板数，理论塔板数一般可由以下三种来源获取：
　　①根据实验者提供精馏试品所要达到的理论塔板数。
　　有时精馏实验工作者，对所要精馏分离的试品，其理化性能方面已有较为全面的认知，清楚要获得制品所需的纯度，必须要达到的理论塔板数，这时可直接按其所提供的理论塔板数，计算出精馏塔之塔高。
　　H塔高 = 要求塔高所达理论板数/采用填料的理论塔板数
　　②用计算法求理论塔板数
　　求取理论塔板数可用“计算法”、“作图法”和“捷算法”（理论塔板数的计算见附录7-1），对于一些“小分子”大吨位基础化工原料和市场能源领域产品的加工生产，采用精馏段、提馏段精馏塔连续工艺，众多院校教课书中都有详尽介绍，相关的一些技术参数也都比较容易查到，这些品种物料理论塔板数的计算应无多大问题。
　　但在精细化工领域，精馏物料有很高的附加值，但吨位较小，且受市场变化影响，品种更迭较快，特别在这创新发展日新月异的现在，许多具有特殊性能的精细化学品被不断开发出来，虽售价很高可需求吨位有限，故只能选取投资经济且适应性强的间歇精馏装置，可是这类精细化学品的精馏设计参数确很难查找，因此在精细化工产品领域，在间歇精馏塔的设计上，采用计算法来求取物料精馏理论塔板数的情况实不多见。
　　上世纪八十年代初，美国能源部下达攻关项目，由麻省理工学院组织会战，完成了新型“化工流程模拟软件”的开发应用，简称Aspen Plus(Aspen Plus操作系统见附录7-2)成为举世的标准大型流程模拟软件，不论是多塔连续精馏，或是单塔间歇精馏，乃或各种特殊精馏，无须再在实验室中进行繁琐的小试和中试实验，只要把实验的相关技术条件输入Aspen Plus操作系统，就能得到经济化的理论塔板数，当然这对不具备原板Aspen Plus软件的实验者来说也只能另选别径。
　　③用“难分离物质对”“保留时间差”求理论塔板数
　　用计算法求理论塔板数，有些物质的技术参数很难查找，应用Aspen Plus软件又必须具备原版软件。这都受到一定程度上的条件限止，采用“保留时间差”来求理论塔板数对许多化学实验室来讲就简单易行得多了。
　　首先对精馏实验物料取样做气相色谱分析，采用SE-30、OV-1或SE-54非极性或弱极性毛细管柱，让各馏分按分子量的大小也即沸点高低规律顺序出峰，以获得各自的保留时间值，求取保留时间差。
　　根据色谱图“难分离物质对”的保留时间差，查“难分离物质对”保留时间差所对应曲线之理论塔板数，来获取精馏分离该物质所需理论塔板数。难分离物质对气相色谱分析保留时间差所对应精馏分离所需理论塔板数关系曲线见【图1-1】
　　对案例实验所提供的小容量精馏实验样品甲酯，进行气相色谱分析以获得其色谱分离图谱。

【图1-1】难分离物质对气相色谱分析保留时间差所对应精馏分离所需理论塔板数关系曲线

  
　　【图1-2】甲酯气相色谱分析结果
　　根据甲酯气相色谱分析，得知其难分离物质对甲酯的保留时间为4.490分，二甲酯的保留时间是5.863分，则二组份的保留时间差为1.373分。见【图1-2】甲酯气相色谱分析结果，查【1-1】难分离物质对气相色谱分析保留时间差所对应精馏分离所需理论塔板数关系曲线，也即保留时间差——理论塔板数对照曲线，得到精馏甲酯所需精馏塔的理论塔板数为45块/m。
　　由于1L塔釜配置精馏塔之口径是24，按【表1-3】小容量精馏实验装置塔釜容积、塔径、填料规格选配对照表,应填充3×3mm双层不锈钢丝网填料，该填料的理论塔板数为35块/m，另見表【1-4】矩环状不锈钢丝网填料规格表, 得知3×3填料采用24口径精馏塔时其理论塔板数为35，所以要分离工业粗品甲酸，该实验小试精馏塔塔塔高应为：45块/35块/m≈1.3m。
　　【表1-3】小容量精馏实验装置塔釜容积、塔径、填料规格选配对照表
　　序
　　精馏塔釜 四口烧瓶容积 （L）
　　四口烧瓶 标准口配置号** （mm）
　　精馏塔口径 配置号 （mm）
　　适用填料 规格 （mm）
　　不适宜超过的 精馏塔高度 （m）
　　备注
　　1
　　0.25
　　14*4
　　14
　　2*2
　　1.0
　　2
　　0.5
　　19*4
　　19
　　2*2
　　2.0
　　3
　　1
　　24*1 19*3
　　24
　　3*3
　　2.5
　　4
　　2
　　29*1 19*3
　　29
　　3*3
　　3.0
　　5
　　3
　　34*1 24*3
　　34
　　5*5
　　4.0
　　6
　　5
　　40*1 29*3
　　40
　　5*5
　　5.0
　　**精馏塔标准口号与塔内径的对应关系：是精馏塔的标准口号减去2，并以mm为单位。例如：24号标准口，其实际塔内径为24-2＝22mm；29号标准口其实际塔内径为29-2＝27mm，余者以此类推。
　　【表1-4】矩环状不锈钢丝网填料规格表
　　序
　　填料直径mm
　　填料高度mm
　　卷叠层板
　　丝网线径mm
　　丝网孔径mm
　　丝网目数
　　适用塔径标准口号
　　理论塔板数
　　备注
　　1
　　2
　　2
　　1
　　0.2
　　0.31
　　50
　　19
　　40
　　2
　　3
　　3
　　2
　　0.25
　　0.54
　　30
　　24
　　35
　　3
　　5
　　5
　　2
　　0.25
　　0.54
　　30
　　29
　　30
　　4
　　6
　　6
　　3
　　0.3
　　0.68
　　20
　　34
　　25
　　5
　　8
　　8
　　3
　　0.3
　　0.68
　　20
　　40
　　20