原子荧光光谱仪测试牛奶中砷和汞元素

       原子荧光光谱仪测试牛奶中砷和汞元素的实验过程。
　　一、方法提要
　　样品经处理后，在酸性介质中，试样中的砷、汞被硼氢华钾（KBH4）还原成砷、汞的挥发性组分，由载气（氩气）带入原子化器中，在氩氢火焰中原子化，在特制空心阴极灯的照射下，基态原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与元素含量成正比，与标准系列比较定量。
　　二、分析步骤
　　1、样品预处理
　　准确量取牛奶试样1 mL，置于干净消解罐中，然后加入5 mL 硝酸，静置10 min，再加2 mL，静置2 min，将消解罐盖上内塞，旋紧外盖，依次放入石墨消解器。消解完成待自然冷却，用超纯水少量多次洗涤消解罐将试样消化液转移到100 mL容量瓶中，加入10 mL硫脲与抗坏血酸混合液（100 g/L），并用水定容至刻度，待测，同时作试剂空白。
　　2、砷、汞混合标准曲线的绘制
　　准确吸取1.00 μg/mL的砷标准使用溶液0.00 mL、0.10 mL、0.30 mL 、0.50 mL、0.70 mL 、1.00 mL，分别置于100 mL容量瓶中，再在6容量瓶中分别加入0.10 μg/mL的汞标准使用溶液0.00 mL、0.10 mL 、0.30 mL 、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL，分别加入5mL硝酸与10 mL硫脲与抗坏血酸混合液（100 g/L），即砷标准系列为0.00、1.00、3.00 、5.00、7.00、10.00 ng/mL，汞标准系列为0.00、0.10、0.30、0.50、1.00、2.00 ng/mL，摇匀待测。
　　3、试样测定
　　开机设置好各项参数（以SK-锐析参数为例），待仪器稳定后方可进行测定。测定时，将标准系列溶液、试剂空白液、供试液导入仪器中进行测定，测定供试液中待测元素含量。
　　分析报告
　　测试元素：汞(Hg)
　　测试方法：多点曲线
　　积分时间：5s
　　灯电流： 30mA
　　负高压： -340V
　　泵转速： 100r/min
　　标准浓度(ng/mL)
　　荧光强度
　　测试值
　　平均值
　　0.00
　　397.8
　　398.1
　　398.3
　　0.10
　　518.6
　　521.9
　　525.1
　　0.50
　　1009.0
　　1016.6
　　1024.1
　　1.00
　　1622.8
　　1624.8
　　1626.7
　　2.00
　　2840.1
　　2843.1
　　2846.1
　　拟合公式：拟合公式：y=401.0724+1221.9828*x
　　r=1.0000
　　B道标准曲线
　　分析报告
　　序号
　　试样
　　编号
　　B道（汞）(ng/mL)
　　备注
　　强度
　　浓度
　　测试值
　　平均值
　　测试值
　　平均值
　　1601050001
　　0001
　　401.0
　　400.3
　　0.00
　　0.00
　　空白
　　399.5
　　0.00
　　1601050002
　　0002
　　399.8
　　401.2
　　0.00
　　0.00
　　样品
　　402.6
　　0.00
　　1601050003
　　0003
　　1631.3
　　1635.6
　　1.01
　　1.01
　　样品+1ppb标准
　　（回收率101%）
　　1639.9
　　1.01
　　1601050004
　　0004
　　1626.1
　　1630.9
　　1.00
　　1.00
　　样品+1ppb标准
　　（回收率99%）
　　1635.6
　　1.01
　　分析报告
　　测试元素：砷(As)
　　测试方法：多点曲线
　　积分时间：5s
　　灯电流： 80mA
　　负高压： -290V
　　泵转速： 100r/min
　　标准浓度(ng/mL)
　　荧光强度
　　测试值
　　平均值
　　0.00
　　118.1
　　118.1
　　118.0
　　1.00
　　354.1
　　355.8
　　357.5
　　5.00
　　1279.6
　　1280.4
　　1281.3
　　10.00
　　2437.8
　　2445.5
　　2453.1
　　拟合公式：拟合公式：y=120.0403+232.4774*x
　　r=1.0000
　　A道标准曲线
　　分析报告
　　序号
　　试样
　　编号
　　A道（砷）(ng/mL)
　　备注
　　强度
　　浓度
　　测试值
　　平均值
　　测试值
　　平均值
　　1601050001
　　0001
　　273.5
　　273.5
　　0.66
　　0.66
　　空白
　　1601050002
　　0002
　　280.5
　　280.5
　　0.69
　　0.69
　　样品
　　1601050003
　　0003
　　1439.8
　　1439.8
　　5.68
　　5.68
　　样品+5ppb标准
　　（回收率99.8%）
　　1601050004
　　0004
　　1434.4
　　1434.4
　　5.65
　　5.65
　　样品+5ppb标准
　　（回收率99.2%）

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