液相色谱仪关于测定水产品中呋喃唑酮残

       杭州森尼欧科学仪器有限公司专业提供二手液相色谱仪岛津系列，保修一年，常备现货，拒绝翻新，提供备用流转机；咨询或可带样品来我司现场检测。以下文章希望对您有所帮助。 摘要：为杀菌剂, 具有较广的抗菌谱, zui敏感菌为大肠杆菌，炭疽杆菌，副伤寒杆，痢疾杆菌，肺炎杆菌，伤寒杆菌对之亦敏感。主要用于敏感菌所致的细菌性痢疾，肠炎、霍乱，也可以用于伤寒、副伤寒、贾第鞭毛虫病、滴虫病等。与制酸剂等药物合用可治疗幽门螺杆菌所致的胃窦炎。 1.范围 本标准规定了水产品中残留量的测定方法──液相色谱法。 本标准适用于水产品可食部分中残留量的测定。 2.规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的版本。凡是不注日期的引用文件，其版本适用于本标准。 GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法 3.原理 样品中用二氯甲烷提取，蒸发浓缩提取液，去除水分，用正己烷液-液萃取除去脂肪及其它杂质，离心，取下层清液经膜过滤器后用液相色谱仪分离，紫外检测器检测，外标法定量。 4.试剂和材料 4.1乙腈：色谱纯。 4.2二氯甲烷：色谱纯。 4.3正己烷：分析纯，用乙腈饱和。 4.485%磷酸：分析纯。 4.5乙腈水溶液：乙腈 水（体积分数为80 20）。 4.6：分析纯；经640℃灼烧4.0h后，贮于密闭容器中备用。 4.7柱：200mm×24mm（id），内装50mm~100mm高的。 4.8标准品：纯度≥99.5%。 4.9标准储备液：称取10.0mg，用乙腈水溶液溶解并稀释定容至50mL棕色容量瓶中，在冰箱中冷藏保存，保存期一个月。该液1mL相当于200μg。 4.10试验用水：符合GB/T6682一级水标准。 5.仪器和设备 5.1液相色谱仪，配有紫外检测器。 5.2高速组织捣碎机。 5.3旋转蒸发仪。 5.3离心机。 5.4振荡器。 5.5蒸发烧瓶，具塞。 5.6刻度离心管。 5.7膜孔滤器：0.45μm。 6.色谱条件 6.1色谱柱：C18柱,250mm×4.6mm（id），粒度5μm。 6.2流动相：乙腈 水 磷酸（体积分数为40 60 0.1）。 6.3流速：0.8mL/min。 6.4检测波长：365nm。 6.5柱温：室温。 6.6进样量：20μL。 7.样品测定 7.1试样制备 取鱼、虾、蟹、鳖等水产品可食部分，切成不大于5mm×5mm×5mm的小块后混匀，经高速组织捣碎机捣碎即可，充分混匀。 7.2提取 称取捣碎样品约10g（至0.01g），加25mL二氯甲烷搅拌分散后浸泡15min，在振荡器上振荡5min，提取液经柱滤入蒸发烧瓶中，残渣分别用25mL和15mL二氯甲烷按上述方法各重复提取一次，再用15mL二氯甲烷冲洗柱，并采用洗耳球吹出柱中液体，滤液均滤入同一蒸发烧瓶中，滤液于旋转蒸发仪上在45℃左右水浴下减压蒸发去除溶剂，蒸发速度控制在每秒一滴。 7.3净化 用1.0mL流动相和1.0mL正己烷溶解残渣并充分洗涤蒸发烧瓶，将液体移入离心管中，在4000r/min离心5min，用尖嘴吸管移去上层正己烷层，再向离心管中加入1.0mL正己烷，混匀2min，离心，用尖嘴吸管移去上层正己烷层，下层清液经0.45μm膜孔滤器过滤后进HPLC分析。 7.4测定 7.4.1标准工作液配制 临用前，取标准储备液，用流动相稀释成浓度为0.01μg/mL~1.00μg/mL的标准工作液。 7.4.2液相色谱测定 根据样品液中残留量情况，选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样品液中响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样品液等体积参插进样进行测定。在上述色谱条件下，保留时间约为5.8min。 7.5空白试验 除不加试样外，按7.2~7.4步骤进行。 8.结果计算与表述 根据标准工作液和样品液的峰高，按式（1）计算样品中残留量：（h-h0）×V×1000 C=Cs×···································（1） hs×m 式中： C──样品中残留量，单位为微克每千克（μg/kg）； h──样品液中的峰高； hs──标准工作溶液中的峰高； h0──空白试验的峰高； Cs──标准工作溶液中的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V──样品液zui终定容体积，单位为毫升（mL）； m──样品的称取量，单位为克（g）。 9.线性范围、检测限、回收率 9.1线性范围 本方法的标准工作液线性范围为0.01μg/mL~1.00μg/mL。 9.2检测限 本方法的检测限为1μg/kg。 9.3回收率 本方法回收率为72.8%~96.2%。 以上转载文章仅供参考，如有其它关于液相技术上面的问题或二手液相色谱仪产品 问题咨询我司工程师。 浏览杭州森尼欧科学仪器有限公司全部二手液相色谱仪请点击我司

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