柑桔中残留量检测方法

发表于:2026-6-8 11:12:16 1097
        样本用丙酮或丙酮/水提取,过氧乙酸氧化,弗罗里硅土/中性氧化铝/活性炭柱层析净化(或液—液分配),气相色谱法(FPD)测定。  1.主要仪器及设备  气相色谱仪:带火焰光度检测器(FPD,硫滤光片)  组织捣碎机  振荡器  浓缩器:K?D浓缩器或旋转蒸发器  玻璃层析柱:13cm(长)×lcm(内径)  2.主要试剂  丙酮:分析纯  :分析纯,重蒸馏  二氯甲烷:分析纯,重蒸馏  过氧乙酸  弗罗里硅土(Florisil):80~100目  中性氧化铝  活性炭  标准样品:纯度99.4%  亚砜标准样品:纯度99.9%  砜标准样品:纯度99.8%  3.检测步骤  3.1提取  ▲方法一  称100g果肉匀浆液(果皮50g),加150ml丙酮/水(3:1,V/V)浸泡过夜,捣碎提取3min,抽滤后残渣再用提取剂捣碎提取一次,合并提取液,加5ml过氧乙酸并搅拌20min,1h后加35ml 10%  ,再加50ml 4%水溶液。用3×40ml
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