纳米磷酸铁锂 - 铁含量和水分的测定

       GB/T 33822-2017 纳米磷酸铁锂 范围 本标准规定了纳米磷酸铁锂的术语和定义、技术要求、检测方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和订货单内容。 本标准适用于锂离子电池正极材料纳米磷酸铁锂的质量检验和产品验收。 技术要求 外观 产品外观一般为黑灰色粉末，颜色均一，无结块。 化学成分 产品的化学成分应符合表1的规定。

磁性物质和三价铁含量应由供方提供数据。 由于生产工艺的多样性，产品中可能含有Cu、Mn等元素，其中限用物质要符合相观法律规定的要求，掺杂元素含量应由供需双方协商确定。 检测方法 化学成分 铁含量的测定按照附录A的规定进行。 三价铁含量的测定按国家标准 GB/T 33828 的规行。 磷含量的测定按照附录B的规定进行。 锂含量的测定按照附录C的规定进行。 杂质含量的测定按照附录C的规定进行。 碳含量的测定按照 GB/T 223.69 的规行。 水分的测定按照 GB/T 6283 的规行。 GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法) 附录A (规范性附录) 纳米磷酸铁锂化学分析方法: 铁含量的测定一电位滴定法 范围 本附录规定了锂离子电池正极材料纳米磷酸铁锂中铁含量(25%~70%)的测试方法。 方法提要 在盐酸溶液中，用氯化亚锡将三价铁还原成二价铁，再加硫酸/磷酸混酸，以重铬酸钾标准溶液为滴定剂，采用电位滴定仪进行滴定测试。 仪器 一体式电位滴定仪、铂金电池。 试样处理 纳米磷酸铁锂试样应先在110°C±5°C温度下干燥3h，并置于干燥器中冷却至室温。 称取1.2500g试样于250mL玻璃烧杯中，加少量去离子水浸润试样后，加入浓盐酸30mL，盖上保鲜膜放置30min左右，将试样置于加热电炉中加热煮沸30min。 冷却后使用抽滤器抽滤、充分洗涤后，将滤瓶中滤液转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后得到纳米磷酸铁锂储液。 分析步骤 移取10mL纳米磷酸铁锂储液于100mL烧杯中，加20mL盐酸， 逐滴加入氯化亚锡溶液至溶液黄色消失后再过量1滴~2滴，冷却至室温。 加入6mL硫酸/磷酸混酸溶液， 然后用电位滴定仪进行滴定测试。 结果分析 由测试仪器自动给出测试结果。 京都电子KEM 自动电位滴定仪AT-710S http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=994 京都电子KEM 卡尔费休法水分仪MKV-710B http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=998